最近小编很郁闷,虽然不是很大的事,却是研发过程中常会遇到的事——进样瓶未洗干净。
瓶子洗不好,天天都挨“叨”!
事情还要从前几天的一个试验说起:
前几天让小助手检测了一批加速样品的有关物质,但是结果出来,小编彻底傻眼了。自身对照溶液主峰峰面积简直是五花八门,应该是100的峰面积,竟然有400的还有700的,更离谱的还有高达1000的。
怎么办?偏差分析啊!
报告QA,填写偏差申请单,一番查找,发现是液相进样瓶有残留,换句话说就是:没有洗干净!
针对这件小事,小编认为有必要在此啰嗦下玻璃器皿的清洗问题。当研究变得越来越精细时,大家对玻璃器皿的清洁度要求越来越高。 一旦剥离器皿不能清洗干净,可能会导致一系列失败的实验结果,不但浪费样品,浪费时间,单单是偏差分析也会绞尽脑汁!
说不定还会上了QA人员的“黑名单”!
常见清洗试剂
为了保持最佳的清洗效果,清洗溶剂必不可少。实验室常用的有:
市售的餐具洗涤灵
非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配成1~2%的水溶液(也可用5%的洗衣粉水溶液)温热的洗涤液去油力更强,必要时可短时间浸泡。
甲醇或医用乙醇
用于液质、气质的玻璃器皿,极少量的残留都会对测定结果造成影响,对于这种玻璃器皿尤其是进样瓶可以用甲醇或医用乙醇浸泡以后,按照常规操作进行清洗。
铬酸洗液
研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中(该过程比较慢,可以利用加热加速重铬酸钾的溶解),徐徐加入360ml的浓硫酸(千万不能将水或溶液加入浓硫酸中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,冷却后,装入洗液瓶重复使用。
新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,当洗液用久后变为黑绿色时失去氧化洗涤力。
使用洗液时最重要的就是安全问题!
一定不能溅到身上,以防"烧"破衣服和损伤皮肤;
洗液倒入要洗的器皿中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶,第一次用少量水冲洗刚浸洗过的器皿,因洗液中含有浓硫酸,见水受热膨胀,极易引起器皿的炸裂,尤其是容量瓶。
人在江湖飘,哪能不挨刀
对此小编想起好友在研究生求学期间就发生了这么一起差点“毁容”的事件。
好友和实习生一起在水池边清洗容量瓶,这位实习生把刚浸过洗液的容量瓶直接放在水管下接了大量的水,还没有反应过来的功夫,容量瓶爆炸了,飞溅的液体和玻璃碎片直接飞到了好友的脸和脖子上······
虽然最终情况不算严重,但还是留下了不易察觉的疤痕,所以大家不论是试验操作还是后续的处理过程一定要小心,这样差点“毁容”的事一定要引以为戒!
另外,冲洗过的废水不要倒在水池里和下水道,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中。
一般玻璃器皿的清洗
一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯、试剂瓶、三角瓶等)清洗步骤:1.先用自来水冲洗一下,去除表面粘附的固体;2.然后加入肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗或放进盛有清洁水的容器中,加入融化的洗衣粉(或洗衣液),然后放入超声仪中,超声清洗5分钟左右;3.再用自来水清洗表面残留的清洗剂;4.最后用纯化水冲洗3遍,放置于无尘处自然干燥。此外,用于离子色谱的玻璃器皿,一定要使用纯化水清洗,以免自来水中的残留离子对测定结果产生影响。
进样瓶的洗涤
先用自来水冲洗后,将其浸于温热的合成洗涤液或甲醇、医用乙醇中,在超声波清洗机中超洗数分钟,洗涤效果更佳。
再用纯化水清洗3遍,洗去自来水带来的杂质,自然晾干后即可使用。必要时用洗液浸泡过夜后冲洗干净再进行使用。
常规操作是这样,但是对于水中溶解度低的样品,见水以后极易析出,那么可以先用甲醇、医用乙醇或适当的洗涤液进行清洗以后,再进行后续操作。
计量玻璃器皿的清洗
在药品研发试验中,除了进样瓶,滴定管、移液管、吸收池等玻璃器皿也是需要清洗的重点。
滴定管的洗涤
无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。
若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤。
清洗步骤:
1.将酸式滴定管内的水尽量除去;
2.关闭活塞,倒入10~15ml的洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止;
3.立起后,打开活塞,将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间。
4.洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3~4次,洗净的滴定管其内壁完全被水均匀湿润而不挂水珠。
移液管的洗涤
可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净。移液管较脏时,如内壁挂水珠时(尤其是吸取有机和无机的混合溶液时特别容易挂壁),可用铬酸洗液洗净。
清洗步骤:
1.将移液管中吸满洗液,用封口膜将移液管上端封住后浸泡;
2.放置过夜,小心放出洗液,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3~4次,洗净的移液管其内壁完全被水均匀湿润而不挂水珠。
吸收池(比色皿)的洗涤
吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。
玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净,根据污染情况,可以用冷或温热的阴离子表面活性剂碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10分钟左右。如用铬酸洗液,吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡,否则洗液中的铬酸钾结晶会损坏吸收池的光学表面,并应充分用水冲洗,以防止铬酸钾吸附于吸收池的表面。
玻璃器皿的干燥
晾干:不急等用的要求一般干燥的仪器,可再用纯水冲洗后倒置控去水分,然后然后干燥。可用带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
烘干:洗净的仪器控去水分,放在电烘箱或红外干燥箱中于105~120℃1小时左右。称量用的称量瓶在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。
吹干:急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。可先用少量乙醇倒入仪器中润洗后,先用冷风,然后用热风吹至干燥。
清洁的玻璃仪器要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。
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