上一篇帖子我分享了【荐读】22种常见基线异常现象及解决办法(上)，今天咱们将剩下的11种看完。收藏好，以备后续遇见同样的现象，可以快速解决。

　　11、出现“N”或 “W”峰

　　13、台阶峰

　　14、色谱峰忽大忽小

　　15、“鬼峰”(怪峰、多余峰、记忆峰)

　　① “鬼峰”的宽度(保留时间)和样品峰接近，污染物可能和样品同时进入色谱柱，污染物可能源于进样器或样品本身被污染(注射器、溶剂、样品瓶或瓶盖等)，可用进仅有溶剂的空白样品排除污染源;

　　② 鬼峰的峰宽比样品峰大得多，污染物可能再进样之前已存在色谱柱中，或者说污染物在上一次分析结束时，已存在色谱柱中，在下一次分析时流出。因峰很宽，有可能是由多次进样累积而成的，在此情况下峰一般峰呈现馒头形，且常常随着基线的漂移而出现。

　　在程序升温时增加终温温度或时间，是减小或消除上述鬼峰的有效方法;也可以每天或定时设置温度程序进行仪器烘烤，可有效地把保留性强的物质赶出进样口和色谱柱;

　　③ 汽化温度过高，样品组分可能分解，每次降低20℃进样,观察出峰情况,确定合适温度;

　　④ 样品在汽化衬管中停留太久，加大载气或增加分流比;

　　⑤ 样品在衬管中有吸附或分解，选用去活衬管或衬管失活需再处理;

　　⑥ 衬管中填充玻璃棉有活性或失活或填充玻璃棉不适合某些样品分析，选用无填充物衬管或再去活处理;

　　⑦ 样品本身有组分不稳定，考虑增加预处理样品程序;

　　⑧ 产生“鬼峰”的次要原因：

　　16、出峰后基线下移

　　17、峰拖尾

　　① 在气相色谱分析中引起峰托尾的原因包括以下几种：

　　a. 汽化室的结构不合理;

　　b. 柱温或汽化室温度设置不合理;

　　c. 进样量和进样器结构不匹配偏大;

　　d. 进样技术欠佳;

　　e. 由于：固定液和担体之间的边界、金属柱壁、柱两端的连接管壁等的表面对溶质分子的非线性吸附，特别是极性溶质，在非极性柱上分离时。

　　不难看出第五点在色谱分析日常工作中应引起注意的，为了防止峰拖尾可考虑采取以下措施：

　　对色谱柱内壁进行脱活处理;色谱柱进出口连接，尽量实现玻璃化并进行硅烷化处理，若使用金属连接管可进行去活处理;色谱柱固定相两端柱塞用玻璃棉要硅烷化处理或改用石英棉取代。

　　② 由于峰拖尾情况不同，首先确定是全部峰拖尾还是活性样品峰拖尾，视不同情况寻出具体原因。

　　a. 所有峰都拖尾：

　　b. 活性样品组分拖尾(随保留时间增加拖尾加剧)

　　c. 保留时间短的峰拖尾

　　d. 保留时间长的峰拖尾

　　e. 其他原因

　　18、峰裂分( 单组分出现双峰)

　　① 所有峰裂分

　　② 部分峰裂分

　　③ 其他原因

　　19、前沿峰(舌头峰)

　　虽然气相色谱仪汽化室设计不合理也是一种出现“前沿峰”的主要原因。但在日常操作中“前沿峰”的主要原因还还可能有以下两种：

　　(1)进样量太大引起色谱柱过载，通常认为：当样品在固定相浓度增加速率高于它在气相浓度的增加速率，会使吸附等控温线为凹形时，在色谱图上会产生伸舌头峰。减小进样量上述情况便可消除，但对于低负载填充柱，减少进样量仍出现不对称峰时，用稀溶液形式进样可以克服柱过载问题;

　　(2)样品中某些高沸点组分没有迅速气化也是产生伸舌头峰的一种原因。理论上讲注入样品后在有限的时间内各组分应瞬间汽化，当样品沸点范围较宽时，后出峰并非完全如此，这时在色谱图上就出现前沿峰，增加汽化温度，提高汽化速率是一般的解决办法.但过高的汽化温度可能产生两个问题：

　　① 遇到不稳定化合物会造成热分解现象，会在色谱图上出现迅速溶出的“鬼峰”;

　　② 特别是采用柱头进样时，过高的气化温度，会使固定液过度流失，而产生一个具有催化反应的表面，因此采用约1%的稀溶液效果更好。

　　(3)前沿峰的程度不同引起原因不同，除上述原因外，也可以通过实验来确定排除

　　20、峰分离度变差

　　21、带毛刺的峰

　　22、色谱数据处理工作站观察到矩形峰

　　以上22种情况，即为今天我们总结的气相色谱仪常见的基线异常现象，希望对小伙伴们使用气相色谱仪的过程遇到的困难有所帮助。

—— 完 ——

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　　内容来源：药物分析之家 网络 由小析姐整理编辑

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