中文
当前位置: 首页 > 新闻公告 > 药研技巧
【药研】关于天平,做实验的时候你想过这些问题吗?
发表于:2020-03-09 浏览:3728

微信图片_20200309150020.jpg


  在分析天平使用过程中,我们都会遇到各种各样的技术问题,接下来,我们就提问率相对较高的几个问题进行回答,其中肯定也有你想问的!


微信图片_20200309150005.jpg


  Q:实验室必须建立专门的天平室来放置千分之一的天平吗?能否直接放入检测室内单独的天平台上?

  这种级别的天平环境条件要求一般是温度不大于30摄氏度,湿度不超过85%,操作时的温差变化不超过5摄氏度;但能否直接放入检测室内单独的天平台还应考虑该房间是否存在腐蚀性气体、振动和气流等影响,如果都满足是可以放的。


  Q:电子天平内硅胶是否该定期更换、多长时间更换一次为好呢?

  专家提出,不要在天平里面放干燥剂,要控制天平间的温湿度。真要放的话也是根据实际情况,有一半变色就要换了。


  Q:电子天平如何内校?

  1、天平应预热,时间大概在2-3个小时之间

  2、天平应该呈水平状,否则就要调整好

  3、天平称盘没有称量物品时,应稳定的显示为零位

  4、按“CAL"键,启动天平的内部的校准功能,稍后电子天平显示“C",表示正在进行内部校准

  5、当电子天平显示器显示为零位时,说明电子天平应已经校准完毕。


  Q:电子天平如何外校?

  1、天平应预热30分钟以上

  2、天平应处于水平状态

  3、天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位

  4、按“CAL"键,启动天平的校准功能

  5、天平的显示器上显示外部校正砝码的重量值

  6、将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上

  7、当电子天平的显示值不变时,说明外部的校正工作已经完成,可以将标准砝码取出

  8、天平显示零位处于待用状态

  *如果在校正中出现错误,电子天平显示器将显示“Err",显示时间很短,应该重新清零,重新进行校正


  Q:不同精确度等级的天平都用来做什么?

  1、精确度更低,做工艺制备性试验

  2、千分之一,做工艺性测试试验

  3、万分之一,做以上试验和化学分析测试

  4、十万分之一,做仪器分析

  5、精确度更高,百万分之一,做仪器分析用


  Q:称量纸对天平的影响有多大?

  1、如果称量的样品量过小称量时受浮力及静电影响,有可能造成称量结果不稳定

  2、称量纸外边缘超出秤盘范围,造成称量重心偏移

  3、称量纸于秤盘以外的其他部位接触造成称量结果的不准确


  Q:为了控制温湿度,夏天难免要开空调或风扇,怎样避免风对天平的影响?

  1、天平应该放在实验室中远离门窗的地方

  2、有多台天平时,越是精密的天平应放在越里面

  3、分析天平最好加装玻璃防风门,精度极高的微量/超微量天平甚至需要两层防风门。


  Q:天平的最后一位是可疑数字吗?

  一般情况下,最后一位是显示分度值d是不精确值,倒数第二位是实际分度值e,是精确值。但是也有例外,某些天平的e=d,此时最后一位就是确切值。


  Q:在不超过天平量程的条件下,为什么不能直接用烧杯称取所需的药品?

  天平是一种精密仪器,烧杯质量一般较大,即便在称量范围,但拿起放下对天平的冲击仍然要比称量纸严重。对天平的影响也大!所以,一般不推荐用烧杯直接称量,但不是不能用!


  Q:万分天平的最小称样量是多少?

  分析化学定量实验所用的器具,误差控制在0.5%以内,也就是千分之五内。万分之一天平示值误差为0.1mg,按千分之五算,最小称样量为200mg,也就是0.2g。


  Q:天平清理完要不要重新校正?

  只是打扫一下卫生而已,不用校正。另外,天平也不应该经常校正,只有当天平的误差超过允差时才会做校正,如果经常启动校正程序,说明天平的稳定性存在问题了。


  Q:电子天平无法正常启动的六大原因

  原因1:

  1、若校准数据丢失,请重新校准天平;

  2、可能是瞬时干扰影响;

  原因2:

  1、天平放置的环境太差改善环境;

  2、称重室内留有手的体温尽量减少这一人为因素

  3、被称量物体的温度未与天平达到等温将样品放置在天平旁等温。

  4、样品存在吸水性、放水性、静电、磁性等特性。

  原因3:

  干燥剂的吸水和放水形成了不同方向的气流,引起了空气浮力的变化,导致称量不稳定,应该将称量室内的干燥剂移走保持稳定的称量环境;

  原因4:

  1、未装称盘:断电后,先装正确的称盘,再开启天平;

  2、称盘错:用符合该天平的正确称盘

  3、称盘与防风圈相碰:因安装不当产生的原因,请找出相碰的原因重新正确安装。

  原因5:

  1、天平电源插座上没有220V电流接通交流电座;

  2、若交流适配器出错,选择适合我国工作的220V~交流适配器(外接变压器);

  3、若交流适配器坏掉,更换新的交流适配器;

  原因6:采用内校的电子天平;采用外校的电子天平

  1、天平放置环境太差防风窗未关闭,改善天平的放置环境,关闭所有防风窗

  2、校准特点:电子天平1小时预热后,做第一次自动校准;第二次环境是天平开启2小时后;然后天平保持通电状态150小时后,准时自动校准如有需要,可以随时手动触发校准(内校)。电子天平开启后就自动校准,如有需要,也可以随时手动触发校准(内校)。有的电子天平只能进行外校。

  3、校准出错:AB/PB/GB/SB用了错误、的外部砝码进行外校。在进入外校程序时,天平会出现一个闪动的砝码数值,使用这一数值的砝码进行外校。

  4、电子天平显示器右上方出现“CALL”:当显示器上出现”CALL“时,显示器使天平现在工作不准了,需要做内校了。电子天平作完内校后“CALL”会自动消失。


  Q:如何检测电子天平性能的好坏?

  对于电子天平的选购,如何才能买到一个性价比比较高的天平呢,下面具体介绍一下性能好的天平的检测方法。

  1、稳定性:稳定性又可分为长期稳定性和瞬间稳定,长期稳定性是指电子天平在环境温度变化不大,瞬间稳定指天平放上被测物后显示的数值立即显示并保持不变。通电后在很长时间内保持同一补测物重在不同时间段的变化差值。以上参数差值越小说明电子天平性能越稳定。

  2、线性准确性:线性也是衡量电子天平的一个非常重要的指标,主要是指,在整个称量范围内,显示值和绝对值之间的偏差。质量不好的电子天平,即使在满量程校准之后,在电子天平称量范围内也是很难获得准确的称量值的。

  3、重复性:重复性是衡量电子天平又一个很重要的指标,若重复性不好,那么采集的数据是不可靠的。重复性主要是指电子天平,反复称量很多次,数值的波动性。最小值,最大值及偏差。

  4、灵敏度:是指分辨率和分辨率反映的时限性。分辨率指检定分度值e或显示分辨率d。值越小越好(灵敏度超高)。反映时限性,电子天平加重一个灵敏度后数值增加一个灵敏度值的时间越短越好。我们认为电子天平反映快、灵敏度高。

  5、使用寿命:使用寿命的长短,使用寿命是指企业使用的预计期间的长短。


  Q:如何检测电子天平的精确度

  1、机械部分的检查

  (1)开关器检查(是否过紧、过松、偏心轴旋转不到最低点或超过最低点)

  (2)立柱部分检查(立柱垂直度、水准器、底座板)

  (3)检查电子天平横梁部分(玛瑙刀口有无磨损、感量砣和平衡砣有无滑扣现象、指针是否垂直于横梁)

  (4)检查悬挂系统(吊耳有无卡挂、倾斜、游幌,阻尼器有无内外筒卡挂、游幌,称盘有无倾斜)。

  (5)加码器是否有卡挂现象。

  2、光学系统的检查

  (1)灯泡是否不亮、亮度不够或长明灯。

  (2)光屏是否正常(无光、光线不强、有黑红色光或条形光)

  (3)刻度是否正常(刻度是否清晰、看不到刻度、刻度倾斜、刻线弯曲)。

  3、计量性能的检查

  (1)空称零点是否改变。

  (2)空称感量和全称感量是否一致。

  (3)用两个全量砝码试比较天平偏差,两个全量砝码交换后,消除砝码差,计算较天平的偏差大小。

  (4)左右两盘分别加放同一小砝码,比较两盘灵敏度相差多少,即“偏感”。


  Q:浅析电子天平的调整方法

  电子天平在称量过程中会因为摆放位置不平而产生测量误差,称量精度越高误差就越大,为此大多数电子天平都提供了调整水平的功能。

  天平后面都有一个水准泡。水准泡必须位于液腔中央,否则称量不准确。调好之后,应尽量不要搬动,否则,水准泡可能发生偏移,又需重调。

  电子天平一般有2个调平底座,一般位于后面,也有位于前面的。旋转这两个调平基座,就可以调整天平水平。

  具体调节方法如下:

  1、旋转左或右调平底座,把水准泡先调到液腔中央线。

  单独旋转一个左或右调平底座,其实是调整天平的倾斜度,肯定可以将水准泡调到中央线。关键是调哪一个调平底座。初学者可以这样判断,先手动倾斜天平,使水准泡达到中央线,然后看调平底座,哪一个高了,或者低了,调整其中一个调平底座的高矮,就可以使水准泡移动到中央线。

  注意:达到中央线之后,才能采用下一个步骤

  2、同时旋转两个调平底座,幅度必须一致,都须顺时针或者逆时针,让水准泡在中央线移动,最终移动到液腔中央。调平底座同时顺时针或者逆时针旋转,则天平倾斜度不变,这样水准泡就不会脱离中央线,只要旋转方向没有问题,就肯定可以达到液腔中央。同时顺时针或者逆时针旋转:双手同时旋转调平底座(一只手向胸前,一只手向胸外,方向相反,一般就是同时顺时针或者逆时针旋转底座)。

  方向问题:初学者不大容易判断方向。可手动抬高底座或另一个支座,使水泡向中央移动,再观察调平底座的位置,看是需要调高还是需要调低。

  注意,第二步,两手幅度必须一致。如果不一致,液珠就会偏移中央线。如果偏移了,从第一步重新开始就可以了。熟练之后一般1-2分钟就可以调平一个电子天平的水准泡。


  内容来源:试验与分析 由小析姐整理编辑

  "我有问题问CDE"是一项帮助医药研发企业向CDE老师咨询提问的服务,也是参比购推出的一项免费特色服务,有提问需求的读者可以扫描下方二维码提交问题。


2-参比购.jpg


  声明:药研江湖对所有公众号产生内容保持严谨、中立的态度。文章仅供交流学习使用。如遇到内容有误,请与我们联系进行讨论和修改。(010-65104668)


1-参比购.jpg



电话:15810509002 / 010-65104668
地址:北京市朝阳区高碑店村二区9-7
邮箱:skye.zhang@bmprd.com
公众号
铭研医药
微信客服
canbigou
Copyright©2020 Beijing Memorial Pharmaceutical R&D Co.,Ltd. All rights reserved. 京ICP备16010808号-4